Identificación de
Methaqualone en Tenone; methaqualone y substancias con
valores de Rf similares vía cromatografía de
capa delgada. Si este problema se presenta,
methaqualone puede ser identificado
por el espectro de masas de las substancias
que se adhieren al adsolvente.
Una reexaminación cromatográfica fue hecha
en Gel de Sílice F TLC con el uso de
cloroformo/acetona 9+1 (v/v) y reactivo de
Dragendorff de sangre extraída por autopsia
contaminada con productos de descomposición
de hemoglobina. Mostró una siembra de
sustancia a un Rf = 0.80-0.83.
Las sustancias de referencia mostraron los
valores siguientes:
Methaqualone=0.84
Gluethimide=0.78
Para mejorar la diferenciación la siembra
descubierta en el plato
debajo de la luz ultravioleta fue raspada
fuera del plato, la muestra fue
extraída con éter dietílico, decantada,
enriquecida en una cantidad pequeña de gel
de sílice y puesta directamente en la fuente
de iones del espectro de masas. La figura
adjuntada muestra el espectro de masas de la
muestra y de la sustancia pura de
methaqualone.
Este procedimiento puede ser confiadamente
usado para detectar cantidades de
methaqualone de aproximadamente 15-20 μg.
Detección de Derivados de Ácidos
Barbitúricos en Material de Autopsia por TLC
y Espectro de Masas
|
Las siguientes sustancias pueden ser
identificadas:
 |
La
identificación de aproximadamente 20-25 μg
de 12 barbitúricos y
Cabromal y
Bromisoval, los cuales están
presentes a menudo junto con 4 ácidos
barbitúricos en especialidades
farmacéuticas, es posible por medio de una
combinación de cromatografía de capa delgada
y espectro de masas.
El material de autopsia es extraído con una
solución de acido tartárico 5 en etanol y
homogeneizado. El etanol es evaporado y el
residuo es disuelto con agua tibia.
Después de filtración, la filtración
tartárica es extraída con éter y el éter es
secado sobre sulfato de sodio y evaporado.
La orina es extraída en su totalidad
por el éter después de añadir acido
hidroclórico (pH 3-4). El éter es secado
sobre sulfato de sodio, tratado con una
cantidad pequeña de carbón activo y oxido de
aluminio neutro, Actividad 1, por corto
tiempo y evaporado finamente.
El
residuo es cromatografiado en Gel de Sílice
GF TLC con el solvente de cloroformo/acetona
9:1. Para la detección de siembras de
sustancias los cromatogramas son esprayados
con mercurio-(I)-nitrato, reactivo Zwikkres,
y mercurio-(II) sulfato/diphenylcarbazone.
(difenilcarbazona ¿)
Dos muestras que son del material de prueba
son
sembrados a lado de cada una. Las dos
muestras son primariamente evaluadas debajo
de luz ultravioleta. Una muestra es usada
para prueba de color y la correspondiente
zona de la segunda prueba para espectro de
masas. Por esta razón las únicas siembras
son raspadas, extraídas con éter, y el éter
es decantado y evaporado. Las sustancias muy
enriquecidas son llevadas directamente a la
fuente de ion del espectro de masas. Estas
sustancias permiten el uso de espectro de
masas el cual puede ser confiadamente
evaluado.
Identificación de Pesticidas Escogidos vía
Cromatografía de Capa Delgada
Muchos métodos son publicados para la
detección de residuo de pesticidas en la
comida
y en la mayoría de los casos estos
métodos requieren una cantidad considerable
de aparatos, reactivos y tiempo. La técnica
de separación permite la detección rápida
del residuo de pesticida sin mucho gasto y
con el uso de poca cantidad de solventes.
Estos datos preliminares dictaran si la
determinación del pesticida es precisa o
debe ir al siguiente paso, o si el valor
aproximado obtenido por comparación de
siembra es suficiente.
El
sumario de 15 substancias que deben ser
detectadas incluyen:
-
Hidrocarburos Clorados:
DDT, deildrin, aldrin, lidane, endsulfan
(I y II) y también
pentacloronitrobenceno (PCNB) y
tetracloronitrobenceno (TCNB)
-
Esteres de ácidos fosfóricos, parathion,
dimethoate, bromophos
-
Fungicides: pentacloronitrobenceno (PCNB),
tetracloronitrobenceno (TCNB),
dichlofluanid, as well as its metabolite
DMSA
-
Bacteriostáticos: IPC (N-fenil isopropil
carbamato; propham)
-
Herbicides:
N-(3-chloro-4methypheny)-2-methypentanamide
(solan)
Técnica: El material de planta es macerado
con alcohol de isopropil hexano (70:30); las
sustancias activas son transferidas a la
fase de hexano.
Después de que se seque y el removimiento de
pigmentos una columna de combinación
(Alumina basica, actividad V y Na2SO4
encima) el rendimiento del extracto amarillo
es sembrado en un plato de capa delgada.
La
longitud de la corrida es siempre 17 cm. Si
hay mucha agua presente debe primero ser
tratado con acetonitrilo. La sensibilidad es
usualmente a 2-6 μg de cada sustancia pero
en el caso de DDT hasta 0.5 μg puede ser
detectado.
1.
Los hidrocarburos clorados son separados en
Gel Sílice G TLC en hexano/cloroformo (9:1).
Los resultados de esprayar con AgNO3.
|
Aldrin |
R1 0.83 |
|
PCNB |
R1 0.71 |
|
DDT |
R1 0.64 |
|
Lindano |
R1 0.22 |
|
Endosulfan |
R1 0.15 |
|
Dieldrin |
R1 0.08 |
2. Esteres de acidos fosfóricos son
separados en Gel Sílice G TLC o en platos de
TLC, pre-cubiertos con Gel Sílice F 254 en
haxane/acetona (4:1).
|
Parathon |
R1 0.45 |
|
Bromophos |
R1 0.70 |
|
Dimethoate |
R1 0.66 |
3-5. Fungicidas, bacteriostáticos y
herbicidas son separados en la misma manera;
P-esters en platos de TLC, pre-cubiertos
con Gel Sílice F 254, después diazotizados,
juntados y los productos de color evaluados
en luz ultravioleta y luz visible.
|
PCNB |
R1 0.97 |
|
|
TCNB |
R1 0.97 |
rojizo |
|
Solan |
R1 0.49 |
azul |
|
IPC |
R1 0.52 |
amarillento |
|
Dichlofluanid |
R1 0.39 |
|
|
DMSA |
R1 0.19 |
rojo violeta |
Cromatografía de Capa Delgada de Derivados
de
Indanol Escogidos de Interés
Farmacéutica
Los 7-Cloro-4-hidroxi- indan, 4-hydroxy-1,
5, 7-trimetil indan y otros derivados de
indanol demuestran excelente propiedades
bactericidas, fungicidas, y amebicidas (¿).
La cromatografía de capa delgada es ideal en
especialidades farmacéuticas para control
cuantitativo y cualitativo de las sustancias
mencionadas.
Método: Gel Sílice GF TLC
Sistemas de Solventes:
I Cloroformo
saturado de agua
II
Benceno/cloroformo/abs,
alcohol 4
III Cloroformo/abs
alcohol 4:1:1
IV Benceno
V Tetracloruro
de carbono
Dirección: Después del desarrollo los platos
de capa delgada deberían ser secados. Las
sustancias aparecieron como manchas oscuras
contra el fondo fluorescente verdoso debajo
de la luz ultravioleta de 254 mm. Si el
indicador fluorescente no esta disponible,
los platos deben ser esprayados con una
solución de permanganato de potasio acuoso
(1%): las manchas amarillas indican la
posición de los varios compuestos en un
fondo de color café violeta.
DCC utiliza una técnica bien simple
 |
DCC es un método versátil de Prep LC
Básicamente, cualquier muestra que pueda ser
separada en un plato de TLC de gel sílice o
alumina neutral también puede ser separada
por el correspondiente arreglo de
cromatografía de columna seca (Dry Column
Chromatography – DCC). El procedimiento de
columna seca ha sido sucesivamente aplicado
para la preparación de teñidos, alcaloides,
y otras sustancias heterocíclicas las cuales
son conocidas para ser separadas en otras
clases de columnas, pero con dificultades
considerables. Los lípidos también han sido
separados sucesivamente.
DCC une las divisiones entre TLC analítico y
cromatografía preparativa de columna
clásica. El costo es mucho menor que el
costo incurrido en presión instrumental
asociada con cromatografía preparativa
liquida.